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現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的迅猛發(fā)展推動(dòng)了現(xiàn)代分析儀器的發(fā)展。分析儀器靈敏度的提高及分析對(duì)象基體的復(fù)雜化，對(duì)樣品的前處理提出了更高的要求。目前，現(xiàn)代分析方法中樣品前處理技術(shù)的發(fā)展趨勢是速度快、批量大、自動(dòng)化程度高、成本低、勞動(dòng)強(qiáng)度低、試劑消耗少、利于人員健康和環(huán)境保護(hù)、方法準(zhǔn)確可靠，這也是評(píng)價(jià)樣品前處理方法的準(zhǔn)則。

樣品前處理指樣品的制備和對(duì)樣品采用合適分解和溶解及對(duì)待測組分進(jìn)行提取、凈化、濃縮的過程，使被測組分轉(zhuǎn)變成可測定的形式以進(jìn)行定量、定性分析檢測。若選擇的前處理手段不當(dāng)，常常使某些組分損失、干擾組分的影響不能****除去或引入雜質(zhì)。樣品前處理的目的是消除基體干擾，提高方法的準(zhǔn)確度、精密度、選擇性和靈敏度。因此，樣品前處理是分析檢測過程的關(guān)鍵環(huán)節(jié)，只要檢測儀器穩(wěn)定可靠，檢測結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性就主要取決于樣品前處理；方法的靈敏度也與樣品前處理過程有著重要的關(guān)系，一種新的檢測方法，其分析速度往往取決于樣品前處理的復(fù)雜程度。

測定各類樣品中的金屑元素，一般均需首先破壞樣品中的有機(jī)物質(zhì)。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測樣品的基體性質(zhì)。本章主要介紹以下幾種常用的前處理方法。
****節(jié) 試樣的處理技術(shù)
一、干灰化法
1．高溫干灰化法
一般將灰化溫度高于100'C的方法稱為高溫干灰化法。高溫干灰化法對(duì)于破壞生化、環(huán)境和食品等樣品中的有機(jī)基體是行之有效的。樣品一般先經(jīng)100～105℃干燥，除去水分及揮發(fā)物質(zhì)。灰化溫度及時(shí)間是需要選擇的，一般灰化溫度約450～600℃。通常將盛有樣品的坩堝(一般可采用鉑金坩堝、陶瓷坩堝等)放人馬弗爐內(nèi)進(jìn)行灰化灼燒，冒煙直到所有有機(jī)物燃燒****，只留下不揮發(fā)的無機(jī)殘留物。這種殘留物主要是金屬氧化物以及非揮發(fā)性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等。這種技術(shù)最主要的缺點(diǎn)是使可以轉(zhuǎn)變成揮發(fā)性形式的成分會(huì)很快地部分或****損失。灰化溫度不宜過低，溫度低則灰化不****，殘存的小碳粒易吸附金屬元素，很難用稀酸溶解，造成結(jié)果偏低；灰化溫度過高，則損失嚴(yán)重。干灰化法一般適用于金屬氧化物，因?yàn)榇蠖鄶?shù)非金屬甚至某些金屬常會(huì)氧化成揮發(fā)性產(chǎn)物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成損失。

食品樣品分析中多采用高溫干灰化法，一般都控制在450—550'C進(jìn)行干灰化，灰化溫度若高于550~C會(huì)引起樣品的損失。食品樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度一般都在450～550℃范圍內(nèi)。但對(duì)于含氯的樣品，由于可能形成揮發(fā)性氯化鉛，需采取措施防止鉛的損失。對(duì)于雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等多種食品中鉛的分析，這種高溫干灰化破壞有機(jī)物的方法是可行的。

高溫干灰化法的優(yōu)點(diǎn)是能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑玷污，空白低。但對(duì)于低沸點(diǎn)的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時(shí)間，還取決于元素在樣品中的存在形式。 ．

2．低溫干灰化法
為了克服高溫干灰化法因揮發(fā)、滯留和吸附而損失痕量金屑等問題，常采用低溫干灰化法。用電激發(fā)的氧分解生物樣品的低溫灰化器，灰化溫度低于loo~C，每小時(shí)可破壞18有機(jī)物質(zhì)。這種低溫干灰化法已用于原子吸收測定動(dòng)物組織中的鈹、鎘和碲等易揮發(fā)元素。低溫等離子體灰化方法可避免污染和揮發(fā)損失以及濕法灰化中的某些不安全性。將盛有試樣的石英皿放入等離子體灰化器的氧化室中，用等離子體破壞樣品的有機(jī)部分，而使無機(jī)成分不揮發(fā)。低溫灰化的速度與等離子體的流速、時(shí)間，功率和樣品體積有關(guān)。目前，氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處理。

二、濕式消解法
濕式消解法屬于氧化分解法。用液體或液體與固體混合物作氧化劑，在****溫度下分解樣品中的有機(jī)質(zhì)，此過程稱為濕式消解法。濕式消解法與干灰化法不同。干灰化法是靠升高溫度或增強(qiáng)氧的氧化能力來分解樣品有機(jī)質(zhì)。而濕式消解法則是依靠氧化劑的氧化能力來分解樣品，溫度并不是主要因素。，濕式消解法常用的氧化劑有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。濕式消解法又分為以下幾種方法。

1．稀酸消解法
對(duì)于不溶于水的無機(jī)試樣，可用稀的無機(jī)酸溶液處理。幾乎所有具有負(fù)標(biāo)準(zhǔn)電極電位的金屬均可溶于非氧化性酸，但也有一些金屬例外，如Cd、Co、Pb和Ni與鹽酸的反應(yīng)，反應(yīng)速度過慢甚至鈍化。許多金屬氧化物、碳酸鹽、硫化物等也可溶于稀酸介質(zhì)中。為加速溶解，必要時(shí)可加熱。

2．濃酸消解法
為了溶解具有正標(biāo)準(zhǔn)電極電位的金屬，可以采用熱的濃酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。樣品與酸可以在燒杯中加熱沸騰，或加熱回流，或共沸至干。為了增強(qiáng)處理效果，還可采用鋼彈技術(shù)，即將樣品與酸一起加入至內(nèi)襯鉑或聚四氟乙烯層的小鋼彈中，然后密封，加熱至酸的沸點(diǎn)以上。這種技術(shù)既可保持高溫，又可維持****壓力，揮發(fā)性組分又不會(huì)損失。熱濃酸溶解技術(shù)還適用于合金、某些金屬氧化物、硫化物、磷酸鹽以及硅酸鹽等。若酸的氧化能力足夠強(qiáng)，且加熱時(shí)間足夠長，有機(jī)和生物樣品就****被氧化，各種元素以簡單的無機(jī)離子形式存在于酸溶液中。

3．混合酸消解法
混合酸消解法是破壞生物、食品和飲料中有機(jī)體的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多種特性，如氧化性、還原性和絡(luò)合性，其溶解能力更強(qiáng)。

常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是將樣品與HClO4共熱至發(fā)煙，然后加入HNO3使樣品****氧化。可用于乳類食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、魚(其中的Cu)和各種谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等樣品的灰化，對(duì)于發(fā)樣的消解也有良好的結(jié)果。

HNO3—H2SO4的混合酸消解樣品時(shí)，先用HNO3氧化樣品至只留下少許難以氧化的物質(zhì)，待冷卻后，再加入H2SO4，共熱至發(fā)煙，樣品****氧化。