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現代科學技術的迅猛發展推動了現代分析儀器的發展。分析儀器靈敏度的提高及分析對象基體的復雜化，對樣品的前處理提出了更高的要求。目前，現代分析方法中樣品前處理技術的發展趨勢是速度快、批量大、自動化程度高、成本低、勞動強度低、試劑消耗少、利于人員健康和環境保護、方法準確可靠，這也是評價樣品前處理方法的準則。
樣品前處理指樣品的制備和對樣品采用合適分解和溶解及對待測組分進行提取、凈化、濃縮的過程，使被測組分轉變成可測定的形式以進行定量、定性分析檢測。若選擇的前處理手段不當，常常使某些組分損失、干擾組分的影響不能完全除去或引入雜質。樣品前處理的目的是消除基體干擾，提高方法的準確度、精密度、選擇性和靈敏度。因此，樣品前處理是分析檢測過程的關鍵環節，只要檢測儀器穩定可靠，檢測結果的重復性和準確性就主要取決于樣品前處理；方法的靈敏度也與樣品前處理過程有著重要的關系，一種新的檢測方法，其分析速度往往取決于樣品前處理的復雜程度。
測定各類樣品中的金屑元素，一般均需首先破壞樣品中的有機物質。選用何種方法，在某種程度上取決于分析元素和被測樣品的基體性質。本章主要介紹以下幾種常用的前處理方法。
第一節 試樣的處理技術
一、干灰化法
1．高溫干灰化法
一般將灰化溫度高于100'C的方法稱為高溫干灰化法。高溫干灰化法對于破壞生化、環境和食品等樣品中的有機基體是行之有效的。樣品一般先經100～105℃干燥，除去水分及揮發物質。灰化溫度及時間是需要選擇的，一般灰化溫度約450～600℃。通常將盛有樣品的坩堝(一般可采用鉑金坩堝、陶瓷坩堝等)放人馬弗爐內進行灰化灼燒，冒煙直到所有有機物燃燒完全，只留下不揮發的無機殘留物。這種殘留物主要是金屬氧化物以及非揮發性硫酸鹽、磷酸鹽和硅酸鹽等。這種技術最主要的缺點是使可以轉變成揮發性形式的成分會很快地部分或全部損失。灰化溫度不宜過低，溫度低則灰化不完全，殘存的小碳粒易吸附金屬元素，很難用稀酸溶解，造成結果偏低；灰化溫度過高，則損失嚴重。干灰化法一般適用于金屬氧化物，因為大多數非金屬甚至某些金屬常會氧化成揮發性產物，如As、Sb、Ge、Ti和Hg等易造成損失。
食品樣品分析中多采用高溫干灰化法，一般都控制在450—550'C進行干灰化，灰化溫度若高于550~C會引起樣品的損失。食品樣品中鉛和鉻的分析，灰化溫度一般都在450～550℃范圍內。但對于含氯的樣品，由于可能形成揮發性氯化鉛，需采取措施防止鉛的損失。對于雞蛋、罐頭肉、牛奶、牛肉等多種食品中鉛的分析，這種高溫干灰化破壞有機物的方法是可行的。
高溫干灰化法的優點是能灰化大量樣品，方法簡單，無試劑玷污，空白低。但對于低沸點的元素常有損失，其損失程度取決于灰化溫度和時間，還取決于元素在樣品中的存在形式。 ．
2．低溫干灰化法
為了克服高溫干灰化法因揮發、滯留和吸附而損失痕量金屑等問題，常采用低溫干灰化法。用電激發的氧分解生物樣品的低溫灰化器，灰化溫度低于loo~C，每小時可破壞18有機物質。這種低溫干灰化法已用于原子吸收測定動物組織中的鈹、鎘和碲等易揮發元素。低溫等離子體灰化方法可避免污染和揮發損失以及濕法灰化中的某些不安全性。將盛有試樣的石英皿放入等離子體灰化器的氧化室中，用等離子體破壞樣品的有機部分，而使無機成分不揮發。低溫灰化的速度與等離子體的流速、時間，功率和樣品體積有關。目前，氧等離子體灰化器已用于糖和面粉等樣品的前處理。
二、濕式消解法
濕式消解法屬于氧化分解法。用液體或液體與固體混合物作氧化劑，在一定溫度下分解樣品中的有機質，此過程稱為濕式消解法。濕式消解法與干灰化法不同。干灰化法是靠升高溫度或增強氧的氧化能力來分解樣品有機質。而濕式消解法則是依靠氧化劑的氧化能力來分解樣品，溫度并不是主要因素。，濕式消解法常用的氧化劑有HNOa、HzSO4、HClO4、H2O2和KMnO4等。濕式消解法又分為以下幾種方法。
1．稀酸消解法
對于不溶于水的無機試樣，可用稀的無機酸溶液處理。幾乎所有具有負標準電極電位的金屬均可溶于非氧化性酸，但也有一些金屬例外，如Cd、Co、Pb和Ni與鹽酸的反應，反應速度過慢甚至鈍化。許多金屬氧化物、碳酸鹽、硫化物等也可溶于稀酸介質中。為加速溶解，必要時可加熱。
2．濃酸消解法
為了溶解具有正標準電極電位的金屬，可以采用熱的濃酸，如HNO3、H2SO4和H3PO4等。樣品與酸可以在燒杯中加熱沸騰，或加熱回流，或共沸至干。為了增強處理效果，還可采用鋼彈技術，即將樣品與酸一起加入至內襯鉑或聚四氟乙烯層的小鋼彈中，然后密封，加熱至酸的沸點以上。這種技術既可保持高溫，又可維持一定壓力，揮發性組分又不會損失。熱濃酸溶解技術還適用于合金、某些金屬氧化物、硫化物、磷酸鹽以及硅酸鹽等。若酸的氧化能力足夠強，且加熱時間足夠長，有機和生物樣品就完全被氧化，各種元素以簡單的無機離子形式存在于酸溶液中。
3．混合酸消解法
混合酸消解法是破壞生物、食品和飲料中有機體的有效方法之一。通常使用的是氧化性酸的混合液。混合酸往往兼有多種特性，如氧化性、還原性和絡合性，其溶解能力更強。
常用的混合酸是HNO3—HClO4，一般是將樣品與HClO4共熱至發煙，然后加入HNO3使樣品完全氧化。可用于乳類食品(其中的Pb)、油(其中的Cd，Cr)、魚(其中的Cu)和各種谷物食品(其中的Cd、Pb、Mn、Zn)等樣品的灰化，對于發樣的消解也有良好的結果。
HNO3—H2SO4的混合酸消解樣品時，先用HNO3氧化樣品至只留下少許難以氧化的物質，待冷卻后，再加入H2SO4，共熱至發煙，樣品完全氧化。
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